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加样回收率 加标回收率 回收率试验  

2010-01-03 16:03:02|  分类: 液相色谱 |  标签: |举报 |字号 订阅

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把百度设为主页 +液色迷人+加样回收率 百度一下,找到相关网页约8,270篇,用时0.054秒    

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加样回收率实验


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我测一种植物中含糖多少 最好算出来平均加样回收率 多少之内是准...
测定平均加样回收率一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,加入已知量的对照品,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率...
zhidao.baidu.com/question/101652575.html 28K 2009-6-18 - 百度快照
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【求助】加样回收率的影响因素,急急急急 - 气相色谱-色谱 - 仪...
dickwang2008 2007-10-22 22:25:00【求助】加样回收率的影响因素,急急急急 在使用气相色谱进行溶剂残留的试验中,想请教一下各位影响加样回收率的因素都有哪些?现在我的回收率不是太低(60%)就是太高(120%),超出了规定范围,不知道...
www.instrument.com.cn/search/BBSArchive_1 ... 28K 2007-10-22 - 百度快照
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关于加样回收率的问题 - 药学 - 小木虫 - 学术 科研 第一站
做回收率,是考察你实验方法是否可行的一个指标。加样回收率在95%-105%之间是方法可行区间。在做回收率之前A值的含量你已经通过标准曲线可以求出来。如果你连a值都没有做,那你做回收率又有什么意义呢? 作者: lxm1250 发布日期: 2008...
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【PDF】加样回收率试验结果
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回收率实验采用加样回收法,取已知含量的样 品(批号:010311 ,含量1. 24mg/片)共6份,每份1片,分别 准确加入一定量的胡椒碱对照品,照样品测定项下的方 法,测定胡椒碱的含量,计算回收率.结果见表1. 2. 7 样品测定取本品2片,...
journal.shouxi.net/upload/pdf/28/1936/111 ... 68K 2008-4-28
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什么是加样回收率?[中国色谱网论坛] -- Powered By Dvbbs.net,...
加样回收率就是在制备供试品溶液时,加入一定量所测对照品溶液,制备成供试品溶液。之后按下列公式计算: 回收率=(测出对照品总量-取样相当对照品量)/添加此对照品量×100% 【翻译完成】瓦里安公司致virinan客户-关于安收购的事件 支持(...
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【PDF】!"#加样回收率试验
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"#加样回收率试验 精密称取已知含量的供试品适量$分别加入盐 酸麻黄碱对照品适量$混匀后按!"%"&项方法提取$ ...6 3;取醋酸镉&4$加%6*醋酸 溶液!639使溶解$加丙酮至&6639$临用时用此液 溶解茚三酮使成6"!*茚三酮醋酸镉...
218.22.9.242:90/~kjqk/zgshywzz/zgsh2002/0 ... 65K 2009-1-3

【讨论】讨论加样回收率计算方法
从误差传递的角度,以第一种为宜 我认为方法一可行,2005年版药典一部附录加样回收率也是这样要求的。关于加样回收率的实验设计: 1.高中低三个浓度的选取原则:高浓度应为样品浓度的120%左右、中浓度应为样品浓度的100%左右、低浓度应...
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关于加样回收率的计算方法|分析化学|化学综合 - 红军长征自由共享..
结果以测得对照品的量除以理论对照品的加入量来计算加样回收率。 第二种:是加入100%平行制备六份样品。比如:样品中待测组分的含量是100mg,则加入100%对照品(100mg)同样方法作六次,结果以测得对照品的量除以理论对照品的加入量来计算...
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加样回收率实验

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现在一般都用第二种方法,又分两种添加方法:

1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%,每个两份

2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%,每个两份。这两种都可以的

计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子,添加的含量做分母,并计算这6个结果的RSD,小于3%即可。

关于加样回收率的讨论已有报道[1-3],虽对加样回收率的两种计算方 法均从不同侧面做了较透彻的讨论与选择,但均忽略了原样品(实际样品)中待测组分含量确定的 方法及其误差性质对回收率结果可靠性的影响,有必要做进一步的探讨作为补充。设原样品中待测 组分的真实量为Xo,待测组分纯品标准加入的真实量为Yo,为统一讨论,我们把Yo的获得及 加入过程也看为一种测量,那么,Xo、Yo及其总量的测得量分别为X、Y和Z,它们的测量误 差分别为EX、EY和EZ,则目前回收率R有如下两种计算方法依据测得Xo的方法不同分以下 两种情况讨论。

1成熟方法包括药典法及可靠的文献法。

由于选用的方法成熟可靠,测量误差小, 则EX可忽略,而且Yo的获得及加入过程一般是可靠的,Ey亦可忽略,则(1)、(2)式可 分别简化为(3)、(4)式:两式中,R唯一地与测量误差EZ相关,理论上讲,可以用来检验 拟订方法的准确度。2拟订方法同上讨论,Ey可以忽略,但由于X0是按拟订方法测得的,故E X不可盲目忽略,则(1)、(2)式可分别简化为(5)、(6)式:R并不唯一地与EZ相关 ,还与测定原样品中Xo的误差EX有关,是否可以用来检验拟订方法的准确度需要做进一步的讨 论。测量误差按其性质分为两类:偶然误差和系统误差,系统误差又包括恒定误差和比例误差。偶 然误差可以通过增加试验次数来消除,本文不做更深讨论,而系统误差却会给测定带来固定方向的 偏差。

2.1系统误差为恒定误差:此时EX=EZ,所以(5)、(6)式可写为(7)、(8 )式:即在该情况下,无论拟订方法的误差多大,回收率均为100%。结果显然是不可靠的。

2 .2系统误差为比例误差:设比例误差的比例系数为E,则EX=E·Xo,EZ=E·(Xo+ Yo),则(5)、(6)式可分别写成(9)、(10)式:回收率的实质是单位真实量的测得 量,而E是单位真实量的测量误差,所以R应等于1+E,此时,用(9)式计算回收率是可靠的 ,而用(10)式计算,R随Xo/(Xo+Yo)的值变化而变化,当且仅当Xo/(Xo+Y o)=0,即Xo=0或Yo为无穷大时,R=1+E。但前者回收率试验实质上已是模拟样品回 收率,而后者已变为纯品回收率试验,均不在本文讨论范围之内。上面讨论的是两种极端情况,而 在实际工作中,测量误差既包括恒定误差,又包括比例误差,文献认为:“仪器由于灵敏度等原因 ,测量一般为恒定误差,而方法误差也不全为比例误差,”另外,由于操作者造成的误差也往往表 现为恒定误差,如对滴定终点指示剂变色的判断等。这说明目前定量研究的误差多属恒定误差,所 以用拟订方法测定原样品中待测组分的含量后计算回收率的方法并不可靠。因此,虽然目前绝大多 数药物分析工作者在做加样回收率计算时均使用(1)式,认为测得总量减去原样品测得量后即可 消除原样品中待测组分含量及其测量误差的影响,但却未考虑到并非所有情况下均适用,反而会因 此获得一个不真实的回收率,错误判断拟订方法的准确度。例:我们把某一测定方法假设为一根容 量足够大的刻度吸量管,首先我们假设它有恒定误差,它的Oml刻度处实为10ml,其余部分 准确,即本吸量管有一10ml的恒定误差,下面结合上述讨论对该吸量管(即某一测定方法)的 准确度做一个检验。设X0=20ml,Y0=10ml,则EZ=-10ml。如用(3)、( 4)式计算:(3)R=1+(-10)/10=0%(4)R=1+(-10)/(20+10 )=67%如用(5)、(6)两式计算:(5)R=[10+(-10)-(-10)]/10 =100%(6)R=(20+10)+(-10)/20+10+10=100%由上可见,对 于一个设定的明显有很大误差的测定方法,用拟订方法测定X0后计算却得出了“理想”的回收率 数据,可见如此计算在测定存在恒定误差的情况下是不可靠的;而用成熟方法测定X0后,均得出 方法不准确的结论,但用两式计算,结果明显不同,我们认为造成这一现象的原因是对于每次测定 来说,由于误差恒定,(3)式把本应该由整个测定样品负担的误差均加在了测定样品的一部分, 即Y0上,导致相对误差增大,也因此用(4)式计算比前者相对误差小,更接近100%(无论 EZ的正与负);同时,我们还可发现当Y0变化时,R也在不断变化,那么,虽然从数学的角度 来看,(4)式的计算是合理的,但到底加入量y0为多少时及选择哪种计算方法回收率计算的结 果是可靠的呢?关于加样回收率试验中Y0为多少合适尚无统一说法,相对于原样品取量中待测组 分的含量,Y0为其几分之一至数倍的都有,从设计方法上考虑,有的是数份回收率试验中均加入 统一量的Y0,有的是Y0各不相同并形成一个梯度差,也有的Y0相同而原样品的取量不同等等 ,并且的确由于加样量不同得到了不同的回收率结果。我们认为在某个拟订方法的操作中,原样品 的质量及其取样量是相对恒定的,那么该方法应存在一个“实际回收率”,即实际工作中,对样品 中的X。用拟订方法测得X后,X/X0的值,做为上例中的样品,X0=20ml,EZ=10 ml,那么“实际回收率”就应为[20+(-10)]/20=50%,这是最具有实际意义的 数据,所以,无论加样量为多少或何种计算方法,回收率能够达到这一数据的即是正确的加样量及 正确的计算方法,由此计算出的数据就是可靠的数据。对于(4)式,Yo无论多大,R总是以5 0%为起点(即以1+EZ/Xo为起点),随Y0的增大,R无限接近100%,显然不能选择 这种计算方法,更无从谈及加样量的问题;而用(3)式计算,R以负无穷大为起点(即以1+E Z/Yo为起点),随Yo的增大,R无限接近100%,当Yo=Xo时,R=50%,恰好与 “实际回收率”相等。所以,当测量误差为恒定误差时,应选用(3)式计算,Yo应同原样品中 待测组分的含量相等或接近。如果Yo小于原样品的含量,会夸大其误差,可能导致拟订方法失败 的结论,而如果随意加大Yo,也可能会掩盖拟订方法的误差,给将来的进一步工作埋下隐患,两 种情况下均会得到不可靠的回收率数据,应尽量避免。关于该吸量管为比例误差的情况可如上设定 讨论,此不赘述。此时用(4)式或(9)式计算,结果是相同的,而对于纯品加入量Y0要求不 很严格,只是不宜大小。

结果。我们认为在某个拟订方法的操作中,原样品的质量 及其取样量是相对恒定的,那么该方法应存在一个“实际回收率”,即实际工作中,对样品中的X 。用拟订方法测得X后,X/X0的值,做为上例中的样品,X0=20ml,EZ=10ml, 那么“实际回收率”就应为[20+(-10)]/20=50%,这是最具有实际意义的数据, 所以,无论加样量为多少或何种计算方法,回收率能够达到这一数据的即是正确的加样量及正确的 计算方法,由此计算出的数据就是可靠的数据。对于(4)式,Yo无论多大,R总是以50%为 起点(即以1+EZ/Xo为起点),随Y0的增大,R无限接近100%,显然不能选择这种计 算方法,更无从谈及加样量的问题;而用(3)式计算,R以负无穷大为起点(即以1+EZ/Y o为起点),随Yo的增大,R无限接近100%,当Yo=Xo时,R=50%,恰好与“实际 回收率”相等。所以,当测量误差为恒定误差时,应选用(3)式计算,Yo应同原样品中待测组 分的含量相等或接近。如果Yo小于原样品的含量,会夸大其误差,可能导致拟订方法失败的结论 ,而如果随意加大Yo,也可能会掩盖拟订方法的误差,给将来的进一步工作埋下隐患,两种情况 下均会得到不可靠的回收率数据,应尽量避免。关于该吸量管为比例误差的情况可如上设定讨论,此不赘述。此时用(4)式或(9)式计算,结果是相同的,而对于纯品加入量Y0要求不很严格,只是不宜大小。关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨

 

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主药进行测定。

2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量(自身对照法)。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。

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05版药典中提供两种方法,这里就不说了,看药典 现在一般都用第二种方法,又分两种添加方法:1 添加样品中含量一半的80%、100%和120%,每个两份2 添加样品中含量一半的50%、100%和150%,每个两份。这两种都可以的计算时添加后测得的含...

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HPLC加标回收率具体如何做? - 液相色谱-色谱 - 仪器社区

HPLC加标回收率具体如何做? hplc0729 2006-3-18 8:35:00 HPLC加标回收率具体如何做? 哪位好心人能指导一下加标...加样回收的样品取样量为一般样品取样量的一半,按样品量的一半计算应加入的标品量,将其加入加样回收样品中进行样品...

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【PDF】HPLC-ECD法测定标样的回收率

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表1 HPLC-ECD法测定标样的回收率,变异系数和最 小检测限 以上结果表明,本...粒大小对分辨率也有影响,曾以颗粒为10m的等长 度柱子做过实验,反复摸索,但...150mg置于液氮中,称重,在玻璃匀浆器内加1mol L高氯酸1ml匀浆(电动机驱动),...

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+我也是这两天要做加标回收遇到计算的问题,在网上搜到了这个,看得我也云里雾里的,拿出来大家一起讨论讨论吧

加 标 回 收 率 计 算 方 法 的探 讨

摘要:阐述了加标回收率计算的理论公式的使用条件和不足, 并推导出5 种不同条件下适用的加标回收率计算方法的数学表达式。

关键词: 加标回收率; 理论公式; 计算方法

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 文献[1, 2 ]中均给定了一个理论公式:

加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

1 理论公式的使用条件与不足

1.1 理论公式使用的前提条件

文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

1.2 理论公式使用的约束条件

文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

1.3 理论公式的不足之处

( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。

(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。

2 加标回收率计算方法及数学表达式

2.1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为:

P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 1或c3 =c0 ×V 0/(V 1 + V 2); m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)

2.2 以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或

P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3 以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为:

x = Y – a/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)

式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 ) < a 时,加标回收率只能用公式(4) 进行计算, 否则

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

3 回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况

下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。

(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加

标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干

后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。

(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基

安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。

4 理论公式约束条件的含义

在具体实践中, 考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式(3) 时, 其计算结果常比使用公式(4) 计算的结果偏低, 最大时偏差可超过10%. 一般来讲, 同一样品加标回收率的计算, 不管采用哪一种计算方法或公式, 结果都应该相等。

经过分析和实例计算, 文献[ 2 ]中特别强调要求“加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰: 在计算加标试样浓度c2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0. 只有这样, 分别采用公式(3) 和(4) 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低, 文献[ 2 ]中的有关规定是有其科学道理的。

5 结论

(1) 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算。

(2) 凡是可以用分光光度法分析的项目, 当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时, 可直接用吸光度法来计算。

(3) 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算.

(4) 当加标体积影响试样测定值(浓度值) 时, 应恪守理论公式使用的约束条件, 否则将会出现较大的误差。

引文来源  加样回收率 加标回收率 回收率试验 回收率计算-飞豆网

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